目的與適用范圍

本方法適用于裂解蒸餾法測(cè)定道路石油瀝青的蠟含量。

儀具與材料

蒸餾燒瓶：耐熱玻璃制成。

冷卻過濾裝置：根據(jù)條件選擇冷卻過濾裝置。

由砂芯過濾漏斗、吸濾瓶、試樣冷卻筒、塞子及冷浴等組成的冷卻過濾裝置，過濾漏斗（P16）的孔徑系數(shù)為10μm~16μm。

由玻璃漏斗（G3或G4）、玻璃外套、吸濾瓶、橡皮墊圈等組成的冷卻過濾裝置。其連接處均為玻璃磨口塞，玻璃外套外面還有保溫外套。

立式高溫電爐：立式，950℃。

天平：感量不大于1mg及不大于0.1g各一個(gè)。

溫度計(jì)：-50℃~+60℃，分度為0.5℃。

錐形燒瓶：150mL或250mL數(shù)個(gè)。

玻璃漏斗：直徑40mm。

水流泵或真空泵。

乙mi一無(wú)水乙醇混合液：分析純，按體積比1:1配制。

石油糜經(jīng)硅膠脫芳（60℃~90℃）：分析純。

工業(yè)酒精及干冰烴（固體CO2）。

低溫水槽：-30℃~+60℃，冷卻液介質(zhì)可采用甲醇或乙二醇的水溶液等。

冰塊。

其它：電熱套、燃?xì)鉅t、烘箱、恒溫水槽、量筒、燒杯、鐵架、U型水銀柱壓力計(jì)（或真空表）、洗液、蒸餾水、溫度計(jì)、電爐等。

本公司生產(chǎn)以下設(shè)備供您選擇，其他輔助器具可代為提供：

專業(yè)生產(chǎn)瀝青蠟含量測(cè)定儀是依據(jù)SH/T0425－92《石油瀝青蠟含量測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)計(jì)、制作的。制冷機(jī)組采用進(jìn)口壓縮機(jī)，本儀器符合交通部JTJ052－2011標(biāo)準(zhǔn)。 

其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控表制冷機(jī)為進(jìn)口15KW、F22大功率壓縮機(jī)，深冷可達(dá)—28°C。它解決了以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制，每次只能做一個(gè)樣品，分析試驗(yàn)操作困難等缺點(diǎn)。

WSY-010型石油瀝青含蠟量測(cè)定儀，每次可同時(shí)做三個(gè)樣品的分析試驗(yàn)。具有降溫迅速、控制精度高，操作簡(jiǎn)便省時(shí)省力等優(yōu)點(diǎn)。是石油、化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析儀器。

WSY-010型石油瀝青含蠟量測(cè)定儀主要技術(shù)參數(shù)：

1.整機(jī)功率：１.８ＫＷ（制冷功率：０.８ＫＷ，加熱功率：１ＫＷ）

2.制冷工質(zhì)為Ｆ２２，極限溫度為－３０°Ｃ

3.使用條件：電源電壓２２０Ｖ，頻率５０ＨＺ

4.環(huán)境溫度：室溫，相對(duì)濕度小于８５％

5.外形尺寸：920×580×640（制冷）

6.控溫精度：±0．1°Ｃ

7.環(huán)境溫度：5～40℃

8.重量：85Kg

瀝青蠟含量測(cè)定儀操作規(guī)程

1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋高約30mm。打開瀝青蠟含量測(cè)定儀電源開關(guān)，在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度。

2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g，準(zhǔn)確至0.1g，用軟木塞蓋嚴(yán)，用錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞測(cè)開一小孔以備不凝氣體逸出，用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜帷?/p>

3、調(diào)節(jié)火焰溫度，是從加熱開始起5-8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾，以每分鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅，必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中。

4、餾出油稱準(zhǔn)至0.05g，為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng)。

5、將冷卻過濾裝置組裝好。

6、將冷卻過濾裝置放入-20±0.5℃的冷浴缸中，冷卻1小時(shí)。

7、啟動(dòng)抽慮裝置。

8、從瀝青蠟含量測(cè)定儀冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸慮瓶，將其沖洗干凈，在將30ml已預(yù)熱的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子是溶液流至過濾漏斗。待漏斗中無(wú)溶液后，在用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml，然后立即進(jìn)行吸慮，至無(wú)液滴滴落。

9、將吸慮瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫的石油醚分三次清洗吸慮瓶，每次用量10-15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后方如真空干燥1小時(shí)，殘壓力21-35Kpa，然后將蠟收回瓶放入干燥器冷卻1小時(shí)，準(zhǔn)確至0.1mg.

WSY-010型石油瀝青含蠟量測(cè)定儀使用方法

在冷浴箱內(nèi)加入乙醇，液面高度不低于上蓋板20mm，將傳感器插入冷浴中，插上電源依次打開電源開關(guān)、控溫開關(guān)、制冷開關(guān)。注意：不可以同時(shí)打開所有開關(guān)，以免機(jī)組感性負(fù)載啟動(dòng)電流過大燒斷保險(xiǎn)絲。所有開關(guān)依次打開后，(按下開關(guān)上部為開，按下開關(guān)下部為關(guān))攪拌、制冷，電源的指示燈亮，加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況，控溫儀表輸出控制信號(hào)時(shí)燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度是，按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。

1.將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋20mm.。打開電源開關(guān)(注意：儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地)，在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20°C)。

2.向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準(zhǔn)至0.1 g，用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(cè)開一個(gè)小孔以備不凝氣體溢出。

3.用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜幔尰鹧鎸恐車≌{(diào)節(jié)火焰溫度，始從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到蒸餾，以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的流出油不應(yīng)流入接受器中。

4.流出油稱準(zhǔn)至0.05g為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng)，從油樣中取適量試樣，加入已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中稱準(zhǔn)至1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間，油量不超過10g。

5.將冷卻過濾裝置組裝好，在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙mi，充分溶解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶，再加入20ml乙mi進(jìn)行混合。

6.將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時(shí)，使蠟充分結(jié)晶，拔下柱塞，過濾被析出的蠟用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來，再過濾30分鐘。

7.啟動(dòng)過濾裝置，保持濾液的過濾速度每秒一滴左右，當(dāng)蠟層上濾液將盡時(shí)，一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙mi---乙醇(1：1)混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁，將蠟中的溶劑抽干。

8.從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙mi----乙醇混合溶液沖洗3次，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

9.將冷卻過濾裝置重新裝好，在將30ml已預(yù)熱至50-60°C的石油醚精洗試樣冷卻及塞子，拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗，待漏斗中無(wú)溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次，每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾，至沒有液體滴落為止。

10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。

11.將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時(shí)，干燥條件為105±0.5°C，殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時(shí)，稱準(zhǔn)至0.1mg。

12.整個(gè)試驗(yàn)完畢后，關(guān)閉所有電源開關(guān)。

四、WSY-010型石油瀝青含蠟量測(cè)定儀本機(jī)配套儀器

1、 柱桿塞3套。

2、 沙心漏斗3個(gè)。

3、 吸濾瓶3個(gè)。

4、 試管3個(gè)。

五、WSY-010型石油瀝青含蠟量測(cè)定儀注意事項(xiàng)

1、 溫度定好依次打開制冷與加熱。

2、 本壓縮機(jī)設(shè)有延時(shí)裝置，延時(shí)時(shí)間為3分鐘。

3、 制冷速度與外界溫度有關(guān)，外界溫度高制冷酒會(huì)相對(duì)緩慢。

4、 使用前前必須詳細(xì)閱讀說明書。

5、 本儀器必須接地使用。 

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